次氯酸鈉含量測定法
1 原理
次氯酸鈉在酸性溶液中與碘化鉀反應，釋放出一定量的碘，再以硫代硫酸鈉標準溶液滴定。
2KI＋2CH3COOH→2CH3COOK＋2HI
2HI＋NaClO→I2＋NaCl＋H2O
I2＋2Na2S2O3 →2NaI＋Na2S4O6
2 儀器
2.1 250毫升碘量瓶
2.2 100毫升燒杯
3 試劑
3.1 碘化鉀(分析純)
3.2 1%淀粉溶液: 將1克可溶性淀粉用少量蒸餾水調成糊狀，再加剛煮沸的蒸餾水至100毫升，冷卻后加入0.4g氯化鋅保存(三氯甲烷5～6滴亦可)。
3.3 36%醋酸。
3.4 0.100N硫代硫酸鈉溶液: 將25g硫代硫酸鈉(分析純Na2S2O3·5H2O)和0.2g無水碳酸鈉 (分析純Na2CO3)溶解于經煮沸放冷的蒸餾水中，然后稀釋至1000毫升貯存于棕色瓶中防止分解。經過 2～3 天后，用0.1000N重鉻酸鉀溶液標定。
3.5 0.1000N重鉻酸鉀標準溶液: 取分析純重鉻酸鉀10g于120℃烘箱內干燥2小時，取出置于干燥器內冷卻至室溫。準確稱出4.9035克，溶于蒸餾水中，稀釋至1000毫升。
3.6 0.100N硫代硫酸鈉溶液的標定:
a.用移液管吸取標準0.1000N重鉻酸鉀溶液25毫升于300毫升帶塞錐瓶中，加蒸餾水60毫升、碘化鉀2g及1:2鹽酸5毫升，密塞靜置5分鐘后，用配制好的硫代硫酸鈉滴定至黃綠色。加入淀粉指示劑5毫升，繼續滴至藍色消失為終點。
b.計算
N－硫代硫酸鈉溶液的當量濃度
V－硫代硫酸鈉溶液的毫升數
4 步驟
4.1 吸取2毫升(或依含量定)試樣于碘量瓶中，加入50毫升水及1g碘化鉀搖動溶解。
4.2 加入5毫升36% 醋酸，密塞搖勻，靜置5分鐘。
4.3 用0.100N硫代硫酸鈉標準液滴至淡黃色時加入5滴淀粉溶液繼續滴至藍色剛好消失，記錄用量V。
5 計算
式中 : N－硫代硫酸鈉標準溶液的當量濃度
V－硫代硫酸鈉標準溶液的用量 (單位mL)
次氯酸鈉分子量
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